INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA (Introducción histórica y conceptos generales)

Parámetros cromatográficos
Teoría de la separación cromatográfica
Técnicas cromatográficas:

Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)
Cromatografía de gases (CG)
Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)

Tipos de cromatografías
CROMATOGRAFÍA PLANA
Principios fundamentales de la cromatografía plana
Principales aplicaciones (o campos de aplicación)
Desarrollo de métodos de separación
Técnicas avanzadas en cromatografía plana
Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC)
Troubleshooting
Aplicación de la técnica según Farmacopea Europea
Prácticas:
Desarrollo de métodos de separación
Estudio de la separación de isómeros posicionales
Estudio del Límite de Detección de compuestos en CCF
Estudio de preparación y uso de reveladores para CCF
Desarrollo de métodos para separación de Principios Activos Farmacéuticos
CCF bidimensional aplicada a productos naturales y muestras complejas en general
CCF preparativa

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

Principios fundamentales de la cromatografía en columna
Similitudes y diferencias respecto de la cromatografía plana
Principales aplicaciones
Desarrollo de métodos de separación
Desarrollo de métodos de monitorización
Prácticas:
Búsqueda de condiciones para la separación en columna
Columna por gravedad: separación de una vitamina y un conservante
Separación de Productos activos farmacéuticos por cromatografía por gravedad
Separación de productos de síntesis estructuralmente relacionado por cromatografía flash
Separación de isómeros posicionales por cromatografía flash

CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)
Instrumentación
Sistema de bombeo
Inyector
Horno de columna
Columnas y fase estacionaria
Fase móvil
Detector

Cualificación del sistema cromatográfico de HPLC
Cualificación del diseño (DQ)
Cualificación de la instalación (IQ)
Cualificación de la operación (OQ)
Cualificación del funcionamiento (PQ)
Adquisición y tratamiento de datos
Tratamiento de la información
Tratamiento de la señal cromatográfica: integración
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
Métodos de cuantificación relativos
Métodos de cuantificación absolutos
Desarrollo de métodos de análisis en HPLC
Objetivos de la separación
Pretratamiento de muestra
Selección método de detección
Selección método cromatográfico
Ensayos previos
Optimización de la separación cromatográfica
Métodos de cuantificación relativos
Cálculos
Estimación de fiabilidad de los resultados
Desarrollo de métodos de HPLC en fase reversa
Troubleshooting
Cromatografía Líquida de Ultra Resolución o Ultra Presión (UPLC o UHPLC)
Fundamentos del UPLC:
Características generales de la técnica
Ecuación de Van Deemter
Capacidad de separación en gradiente
Aplicaciones del UPLC:
Características y ventajas
Optimización de métodos
Columnas de UPLC
Transferencia de métodos de HPLC a UPLC
Desarrollo de métodos en UPLC
Casos prácticos del trabajo real
Prácticas:
Desarrollo de métodos de análisis (simulación)
Cualificación operacional de un equipo de HPLC
Desarrollo de métodos para separación de compuestos aromáticos
Análisis cualitativo y cuantitativo de una familia de conservantes en crema

Determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico
Análisis de Principio Activo Farmacéutico según Farmacopea Europea: interpretación y aplicación de normativa.

Influencia del pH en el análisis cualitativo y cuantitativo de conservantes en alimentos

Influencia del gradiente de fase móvil en la determinación de antioxidantes
Análisis cualitativo y cuantitativo de alcaloides en alimentos
Validación de método de determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico.
Determinación mediante HPLC de compuestos sin grupos cromóforos

VALIDACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Definición
Consideraciones básicas
Conceptos básicos
Normativa: ICH, USP EP, etc.
Parámetros de validación y criterios de aceptación
Especificidad
Linealidad
Precisión
Exactitud
Rango
Límite de detección
Límite de cuantificación
Robustez
Idoneidad del sistema
Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas

Ejemplos (CONFERENCIAS )
Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación. Suelen realizarse tres o cuatro por curso.

Exactitud
Rango
Límite de detección
Límite de cuantificación
Robustez
Idoneidad del sistema

Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas
Ejemplos

CONFERENCIAS
Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación. Suelen realizarse tres o cuatro por curso.